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      粉末衍射儀對測試樣品的要求

      更新時間:2023-09-08      點(diǎn)擊次數(shù):4254
        粉末衍射儀是一種科學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器,用于研究和分析晶體材料的結(jié)構(gòu)。它通過將X射線或中子束等輻射束照射到粉末樣品上,并測量樣品散射的衍射圖案來獲取結(jié)晶材料的信息。這些衍射圖案可以提供關(guān)于晶體中原子排列、晶格常數(shù)、晶體取向等方面的信息,從而幫助研究者確定材料的結(jié)構(gòu)特征。粉末衍射技術(shù)在材料科學(xué)、化學(xué)、地質(zhì)學(xué)等領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用,對于研究和開發(fā)新材料具有重要意義。
      一、粉末衍射儀對測試樣品的要求
      送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2g(視其密度和衍射能力而定);塊狀樣品要求具有一個面積小于45pxx45px的近似平面;薄膜樣品要求有一定的厚度,面積小于45pxx45px;其它樣品可咨詢實(shí)驗(yàn)室。
      二、x射線單晶末衍射儀對測試樣品的要求
      送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體,沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長、寬、高的尺寸均為0.1~0.4mm,即晶體對角線長度不超過0.5mm(大晶體可用切割方法取樣,小晶體則要考慮其衍射能力)。
      三、掃描電子顯微鏡-X射線能譜儀對測試樣品的要求
      送檢樣品必須為干燥固體,塊狀、片狀、纖維狀、顆粒或粉末狀均可。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性,在真空中及電子束轟擊下不會揮發(fā)或變形;無磁性、放射性和腐蝕性。對含水份較多的生物軟組織樣品,要求用戶預(yù)行臨界點(diǎn)干燥前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理。zui后再由本室進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。圖像觀察樣品應(yīng)預(yù)先鍍金膜,成份分析樣品必需鍍碳膜。一般情況下,樣品體積不宜太大(≤5x5x2mm較適合)。
      四、原子熒光光譜儀對測試樣品的要求
      (1)樣品分析一般要求
      原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。
      (2)固體樣品
      ①無機(jī)固體樣品樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當(dāng)酸度。
      檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質(zhì)為鹽酸(5%,v/v);
      檢測鍺(Ge),介質(zhì)為硫酸(5%,v/v);
      檢測汞(Hg),介質(zhì)也可為硝酸(5%,v/v),檢測(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%,v/v)。
      由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大,因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。
      ②有機(jī)或生物固體樣品
      樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度,其介質(zhì)酸度與無機(jī)樣品同。
      (3)樣品中待測元素*
      由儀器靈敏度及分析方法決定,樣品含待測元素上下限為0.05μg/g~500μg/g,不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
      (4)樣品份量
      每檢測1個元素,要求固體樣品量不少于2g,液體樣品量不少于20mL,水樣不少于100mL。
      (5)其它
      送樣前請查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料,盡量提供相關(guān)信息。
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