X射線熒光能譜儀校準(zhǔn)的分辨率與穩(wěn)定性指標(biāo)

一、X射線熒光能譜儀的分辨率指標(biāo)

    分辨率是檢驗儀器性能的重要指標(biāo)之一,在能譜儀中通常用能量高斯分布曲線的半高寬 (FWHM)表示。由于能譜儀對不同的X射線能量的分辨率不同,為了具有可比性,通常采用Mn 元素K α峰的半高寬表示分辨率,其大小主要取決于探測器、探測器統(tǒng)計漲落、儀器噪聲和漂移等影響因素,其中探測器自身的工作原理與結(jié)構(gòu)起主要作用。

1、計算方法：
X射線熒光能譜儀生產(chǎn)公司通常會提供分辨率的計算程序,為了驗證該程序是否可靠,使用單位可自行對其分辨率進(jìn)行計算。首先設(shè)置適當(dāng)?shù)牟勺V條件,獲得Mn元素的譜峰。在此,筆者建議,采譜條件應(yīng)與貴金屬樣品的檢測條件相同,以使實驗結(jié)果具有可比性;在譜圖 中尋找Mn元素K α峰zui高點的計數(shù)值N,再取該峰兩側(cè)的1/2N處對應(yīng)的能量E1與E2,E1與E2的 差值就是半高寬,即該能譜儀的分辨率。舉例說明,在高壓為44kV、電流為0.04mA的條件 下,Mn元素K α譜峰的zui大計數(shù)值N為6800,其兩側(cè)的1/2N(即計數(shù)值為3400)處對應(yīng)的能量E1與E2分別為5.82,5.99keV,半高寬為E1與E2之差170eV,即該能譜儀的分辨率為170eV。

2、可接受范圍

   X射線熒光能譜儀分辨率的可接受范圍根據(jù)其實際用途決定。在滿足使用目的的前提下,筆者認(rèn)為,不必過分地追求其分辨率的高低。在貴金屬首飾檢測中,對分辨率要求zui高的是Ir,Pt,Au和Hg元素,相鄰元素之間zui小的能量差約為360eV,據(jù)此可計算出Mn元素的zui大允許分辨率。根據(jù)半導(dǎo)體探測器的半高寬理論計算公式

二、X射線熒光能譜儀的穩(wěn)定性指標(biāo)

     穩(wěn)定性是儀器性能的重要指標(biāo)之一,它反映在相同測試條件下測試結(jié)果的重復(fù)性,可用多次重復(fù)性測試的計數(shù)或者檢驗結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差表 示。影響能譜儀穩(wěn)定性的因素主要有電源的穩(wěn)定性、環(huán)境溫度的變化、激發(fā)源的穩(wěn)定性以及統(tǒng)計計數(shù)等[。

1、計算方法：如果該能譜儀不具有穩(wěn)定性測試程序,可用多次測量數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性來表示其穩(wěn)定性。 為了考察能譜儀在不同測量范圍內(nèi)數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性,可連續(xù)地重復(fù)測試不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如在相同條件下重復(fù)測試每一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)10次,分別計算其相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)偏差,以測試數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性來表示該能譜儀的穩(wěn)定性。在室溫25℃、高壓為44kV、電流為0.04mA、Pd濾光片的采譜條件下,塞爾公式得到其標(biāo)準(zhǔn)偏差S,其中ΔA為平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差的值,ΔA與2S的數(shù)據(jù)可在考察能譜儀的準(zhǔn)確性中使用。在通常情況下,可直接選取標(biāo)準(zhǔn)偏差S來表示儀器在該測試條件下的穩(wěn)定性。純元素(編號為GBW02751)的數(shù)據(jù)重現(xiàn)性要比合金(編號為GBW02771a)的好。建議在做該能譜儀穩(wěn)定性測試時,需分別測定不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的樣品,這樣不僅可以考察能譜儀的性能,還可為日常檢測工作積累相關(guān)數(shù)據(jù)。同時,也可改變能譜儀及其環(huán)境等測試條件,以考察各種因素對其穩(wěn)定性的影響。

2、可接受范圍:穩(wěn)定性是檢測結(jié)果不確定度的重要來源,在提出校準(zhǔn)結(jié)論時需要給出相應(yīng)的不確定度。檢測結(jié)果的不確定度是表征檢測能力的一個重要參考,客戶可由此判斷檢測結(jié)果的可靠程度。因此,各使用單位應(yīng)根據(jù)實際情況制訂一個穩(wěn)定性的可接受程度,建議X射線熒光能譜儀的穩(wěn)定性指標(biāo)應(yīng)不超過5‰。