X射線熒光能譜儀校準的分辨率與穩定性指標

一、X射線熒光能譜儀的分辨率指標

    分辨率是檢驗儀器性能的重要指標之一,在能譜儀中通常用能量高斯分布曲線的半高寬 (FWHM)表示。由于能譜儀對不同的X射線能量的分辨率不同,為了具有可比性,通常采用Mn 元素K α峰的半高寬表示分辨率,其大小主要取決于探測器、探測器統計漲落、儀器噪聲和漂移等影響因素,其中探測器自身的工作原理與結構起主要作用。

1、計算方法：
X射線熒光能譜儀生產公司通常會提供分辨率的計算程序,為了驗證該程序是否可靠,使用單位可自行對其分辨率進行計算。首先設置適當的采譜條件,獲得Mn元素的譜峰。在此,筆者建議,采譜條件應與貴金屬樣品的檢測條件相同,以使實驗結果具有可比性;在譜圖 中尋找Mn元素K α峰zui高點的計數值N,再取該峰兩側的1/2N處對應的能量E1與E2,E1與E2的 差值就是半高寬,即該能譜儀的分辨率。舉例說明,在高壓為44kV、電流為0.04mA的條件 下,Mn元素K α譜峰的zui大計數值N為6800,其兩側的1/2N(即計數值為3400)處對應的能量E1與E2分別為5.82,5.99keV,半高寬為E1與E2之差170eV,即該能譜儀的分辨率為170eV。

2、可接受范圍

   X射線熒光能譜儀分辨率的可接受范圍根據其實際用途決定。在滿足使用目的的前提下,筆者認為,不必過分地追求其分辨率的高低。在貴金屬首飾檢測中,對分辨率要求zui高的是Ir,Pt,Au和Hg元素,相鄰元素之間zui小的能量差約為360eV,據此可計算出Mn元素的zui大允許分辨率。根據半導體探測器的半高寬理論計算公式

二、X射線熒光能譜儀的穩定性指標

     穩定性是儀器性能的重要指標之一,它反映在相同測試條件下測試結果的重復性,可用多次重復性測試的計數或者檢驗結果的標準偏差表 示。影響能譜儀穩定性的因素主要有電源的穩定性、環境溫度的變化、激發源的穩定性以及統計計數等[。

1、計算方法：如果該能譜儀不具有穩定性測試程序,可用多次測量數據的重現性來表示其穩定性。 為了考察能譜儀在不同測量范圍內數據的重現性,可連續地重復測試不同質量分數的標準物質,如在相同條件下重復測試每一標準物質10次,分別計算其相應的標準偏差,以測試數據的重現性來表示該能譜儀的穩定性。在室溫25℃、高壓為44kV、電流為0.04mA、Pd濾光片的采譜條件下,塞爾公式得到其標準偏差S,其中ΔA為平均值與標準值之差的值,ΔA與2S的數據可在考察能譜儀的準確性中使用。在通常情況下,可直接選取標準偏差S來表示儀器在該測試條件下的穩定性。純元素(編號為GBW02751)的數據重現性要比合金(編號為GBW02771a)的好。建議在做該能譜儀穩定性測試時,需分別測定不同質量分數的樣品,這樣不僅可以考察能譜儀的性能,還可為日常檢測工作積累相關數據。同時,也可改變能譜儀及其環境等測試條件,以考察各種因素對其穩定性的影響。

2、可接受范圍:穩定性是檢測結果不確定度的重要來源,在提出校準結論時需要給出相應的不確定度。檢測結果的不確定度是表征檢測能力的一個重要參考,客戶可由此判斷檢測結果的可靠程度。因此,各使用單位應根據實際情況制訂一個穩定性的可接受程度,建議X射線熒光能譜儀的穩定性指標應不超過5‰。