X射線衍射儀是一種利用X射線衍射原理來精確測定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)、織構(gòu)及應(yīng)力，進行物相分析、定性分析、定量分析的儀器。其基本原理是：當(dāng)一束X射線照射到晶體物質(zhì)上時，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數(shù)量級，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產(chǎn)生強X射線衍射。衍射線在空間分布的方位和強度與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，不同的晶體物質(zhì)具有自己獨t的衍射圖樣。通過分析這些衍射圖樣，可以獲得物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)信息。
一、安裝前準備
環(huán)境要求
空間與布局：選擇穩(wěn)固、遠離振動源（如離心機、空壓機）的工作臺，周圍預(yù)留≥0.5米空間，避免氣流干擾。
溫濕度控制：室溫需保持在15-25℃（最佳20±1℃），相對濕度≤60%，高濕度環(huán)境需配置除濕機。
潔凈度：實驗區(qū)域需達到Class 10萬級潔凈度，避免粉塵污染光學(xué)系統(tǒng)。
電源與接地：使用獨立接地的單相交流電源，電壓波動≤±5%，接地電阻<4Ω，建議配置不間斷電源（UPS）。
設(shè)備檢查
外觀檢查：確認儀器無損壞、變形或松動，光學(xué)元件（如鏡頭、窗口）清潔無污染。
配件核對：檢查X射線源、測角儀、樣品臺、探測器等核心部件是否齊全，循環(huán)水冷系統(tǒng)是否正常。
二、主機與附件安裝
主機放置
將衍射儀主機置于水平臺面上，調(diào)整水平誤差至±2°以內(nèi)，固定防滑腳墊。
循環(huán)水冷系統(tǒng)連接
連接水管至儀器背面接口，檢查管路密封性，確保無漏水。啟動水冷系統(tǒng)，設(shè)定水溫為20℃左右，并檢查水流穩(wěn)定性。
X射線源與探測器安裝
根據(jù)說明書安裝X射線管，連接高壓電纜，確保接口牢固。
安裝探測器（如閃爍計數(shù)器或半導(dǎo)體探測器），調(diào)整位置使其與X射線光路對齊。
樣品臺與附件配置
安裝樣品臺，確保其可旋轉(zhuǎn)且定位精準。
根據(jù)測試需求，配置粉末樣品架、塊狀樣品夾持器或薄膜樣品臺等附件。
三、系統(tǒng)初始化與參數(shù)設(shè)置
軟件配置
安裝配套控制軟件（如XG Operation），輸入儀器序列號匹配硬件參數(shù)。
設(shè)置默認測試模式為X射線衍射模式，輸入X射線波長（如Cu靶對應(yīng)1.5406Å）、管電壓（如40kV）、管電流（如40mA）等參數(shù)。
基線校準
使用標準樣品（如硅粉）進行基線校準，調(diào)整探測器增益和零點，確保背景噪聲峰-峰值≤0.5%。
光路校準
通過軟件觸發(fā)X射線源，調(diào)整測角儀角度，使X射線光斑聚焦于樣品中心，確保衍射峰位準確。
四、開機預(yù)熱與老化處理
開機順序
先開啟循環(huán)水冷系統(tǒng)，再打開衍射儀主機電源，最后啟動控制軟件。
預(yù)熱與老化
預(yù)熱15-30分鐘，待儀器自檢完成后，執(zhí)行X射線管老化程序（s次開機必須老化）。
老化操作：點擊軟件中的“老化”按鈕，按預(yù)設(shè)程序（如40kV/40mA）運行，直至提示完成。
五、測試與調(diào)試
樣品制備
粉末樣品：研磨至320目（約40微米），取3克填充樣品架，表面壓平至與凹槽齊平。
塊狀樣品：表面拋光至平整，面積≥10×10mm，避免擇優(yōu)取向。
薄膜/纖維樣品：根據(jù)測試方向（平行或垂直）固定，膜厚約20納米。
參數(shù)設(shè)置
在軟件中設(shè)定測試范圍（起始角、終止角）、掃描速度（如2°/min）、狹縫寬度等。
輸入管電壓、電流值，確認無誤后點擊“開始測試”。
數(shù)據(jù)采集與保存
測試完成后，儀器自動保存原始數(shù)據(jù)（.raw文件），使用Jade或Origin軟件進行物相分析或作圖。
六、關(guān)機與維護
關(guān)機步驟
將電壓電流降至待機值（如20kV/2mA），關(guān)閉X射線源。
等待10分鐘冷卻X射線管，關(guān)閉主機電源、水冷系統(tǒng)及電腦。
日常維護
每次測試后用無水乙醇清潔樣品架，定期清理樣品臺灰塵。
檢查水冷系統(tǒng)管路，避免漏水或堵塞；每月檢查X射線管老化狀態(tài)。
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