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      X射線衍射對樣品粉末粒度的要求

      更新時間:2016-05-11       點擊次數(shù):3907
           在X射線衍射實驗中任何一種粉末的衍射技術(shù)都要求樣品是十分細(xì)小的粉末顆粒,只有這樣才可以使試樣在受光照的體積中有足夠多數(shù)目的晶粒;才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)的條件:即試樣受光照體積中晶粒的取向的*隨機性;只有這樣才能保證用照相法獲得相片上的衍射環(huán)是連續(xù)的線條;才能保證用衍射儀法獲得的衍射強度值有很好的重現(xiàn)性,才能有效抑制由于晶癖帶來的擇優(yōu)取向;才能在定量解析多相樣品的衍射強度時,忽略消光和微吸收效應(yīng)對衍射強度的影響。在實驗時,試樣實際上是不動的,即使使用樣品旋轉(zhuǎn)器,由于只能使樣品在自身的平面內(nèi)旋轉(zhuǎn),并不能很有效的增加樣品中晶粒取向的隨機性,因此衍射儀對樣品粉末顆粒尺寸的要求比粉末照相法的要求高得多,有時甚至那些可以通過360目(38μm)的粉末顆粒都不能符合要求。對于高吸收的或者顆粒基本是個單晶體顆粒的樣品,其顆粒大小要求更為嚴(yán)格。
       
          例如,石英粉末的顆粒大小至少小于5μm,同一樣品不同樣片強度測量的平均偏差才能達到1%,顆粒大小若在10μm以內(nèi),則誤差在2~3%左右。但是若樣品本身已處于微晶狀態(tài),則為了能制得平滑粉末樣面,樣品粉末能通過300目便足夠了。
       
          對于不同吸收性質(zhì)的粉末,顆粒度可以認(rèn)為“足夠細(xì)”的尺寸要求是各不相同的,因為樣品受到X射線照射時的有效體積和可以忽視樣品中微吸收效應(yīng)的顆粒上限都取決于樣品的吸收性質(zhì)。在Brindley的分級中,“細(xì)”表示大多數(shù)顆粒周圍的吸收性質(zhì)是均勻的,其差異可以忽略(微吸收效應(yīng)可以忽略);對中等以上的顆粒,則需要考慮“微吸收效應(yīng)”;而“十分粗”的樣品,衍射實際上只局限在表面一層的晶粒,此時,粉末照片開始出現(xiàn)不連續(xù)的點狀線,“粉末吸收效應(yīng)”等概念將失去意義。所以在測定衍射強度的工作中(例如相定量測定)十分強調(diào)樣品的顆粒度問題。

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