1、樣品粉末的粗細：

 

   樣品的粗細對衍射峰的強度有很大的影響。要使樣品晶粒的平均粒徑在5μm左右，以保證有足夠的晶粒參與衍射。并避免晶粒粗大、晶體的結晶完整，亞結構大，或鑲嵌塊相互平行，使其反射能力降低，造成衰減作用，從而影響衍射強度。

 

2、樣品的擇優取向：

 

   具有片狀或柱狀*解理的樣品物質，其粉末一般都呈細片狀或細律狀，在制作樣品過程中易于形成擇優取向，形成定向排列，從而引起各衍射峰之間的相對強度發生明顯變化，有的甚至是成倍地變化。對于此類物質，要想*避免樣品中粉末的擇優取向，往往是難以做到的。不過，對粉末進行長時間（例如達半小時）的研磨，使之盡量細碎；制樣時盡量輕壓；必要時還可在樣品粉末中摻和等體積的細粒硅膠：這些措施都能有助于減少擇優取向。

 

二、進口X射線衍射儀實驗參數的選擇注意

 

    根據研究工作的需要選用不同的測量方式和選擇不同的實驗參數，記錄的衍射圖譜不同，因此在衍射圖譜上必須標明主要的實驗參數條件。