1、方法的特點

   粉末衍射儀法是用檢測器逐個測量每一個衍射的位置和強度，而照相方法則是用底片同時記錄可攝角度范圍內(nèi)的全部衍射線。所以，若需檢查衍射環(huán)的外貌特點（是否不連續(xù)，樣品中是否存在擇優(yōu)取向等）時，則用照相法較為方便。

2、對樣品的要求

   樣品的zui少用量兩種方法差別很大。要得到一張好的粉末圖，衍射儀所需的粉末的體積至少為0.lml，如果對線條的強度數(shù)據(jù)要求不高，則有0.02ml體積的粉末也足使用，這和聚焦照相機所需的樣品起碼用量差不多。D-S．照相法樣品用量很少，用0.0015ml便可以攝錄一張很好的粉末照片。因此D-S．照相法便于鑒定不均勻樣品的物相組成，通過顆粒外觀形狀的差別或硬度、顏色、光性等的差異，用手檢分離少量顆粒，便足供照相之用了。而對于成塊樣品，用衍射儀進行檢驗比較方便，樣品不一定要制成粉末，只需加工出一個平面則可使用。若樣品需要避免環(huán)境氣氛的影響（如樣品易潮和易氧化的情況）,則似乎用D-S．照相法容易解決。

3、強度數(shù)據(jù)的質(zhì)量

   用粉末衍射儀法獲得的衍射強度數(shù)據(jù)的準確度遠高于照相方法。用衍射儀能直接獲得衍射線的形狀；而照相法只能得到用測微光度計測量的底片上線條切面的黑度分布。衍射儀的X射線強度測量系統(tǒng)，在自宇宙的背底計數(shù)（1計數(shù)／秒）至105計數(shù)／秒這樣大的強度范圍內(nèi)，有很好的線性；而在照相方法中同一底片上用眼力對比可測的強度范圍僅為10：1，而且黑度與X射線強度一般不呈線性關系，需經(jīng)過黑度-強度校正后才能得到強度數(shù)據(jù)。用多重底片法可以擴展強度的測量范圍，但也增加了底片校正的復雜性。

   使用晶體單色器能夠得到質(zhì)量很好的衍射圖。在粉末衍射儀中單色器可以有兩種位置選擇：放在入射側(cè)或衍射側(cè)的路徑上；而在Guinler相機中只能在入射側(cè)（D-S．法實際上不便使用晶體單色器）。把單色器放在衍射側(cè)可以避免由于單色器對入射線光譜輪廓的影響而產(chǎn)生的衍射線輪廓的畸變。衍射儀方法還可以應用電子學的脈沖幅度分析技術(shù)作為一種單色化手段，即使不用單色器，僅用正比檢測器或閃爍檢測器加脈沖輻度分析器，所得衍射圖的峰高／背底值常常可以和用單色器所得的衍射圖相媲美。

4、衍射角θ測量的準確度

   粉末衍射儀用雙重掃描法可以測準至0.005°（2θ），線形重心的測量可以準至0.001°（2θ）；而在照相法中若用114.6mm直徑的照相機，用游標尺測量衍射線的位置，D-S．照片可做到士0.1mm（相當2θ準到士0.1°),Guinier照片可做到士0.05mm（相當2θ準到士0.025°）。前者的測量誤差是后者的四倍。用測微光度計掃描照片測定衍射線的位置，準確度能比游標尺測量時高些，但仍不及衍射儀法。但是2θ測量系統(tǒng)誤差的高校正，衍射儀法較其他方法都復雜。在進行高度2θ測量時，無論用衍射儀或照相方法，都要求精心的實驗步驟，都很費時間。

5、2θ分辨能力

粉末衍射儀的圖和Guinier照片都能達到很好的分辨程度。在良好的校直條件下，CuKα1、Kα2雙重線在衍射儀圖上于30°（2θ）附近的范圍上便能區(qū)分開來，而在D-S．照片上很少能在90°（2θ）以前的區(qū)域上能區(qū)分開來的。同一個樣品的衍射儀圖和Guinier照片的光度計掃描圖，其衍射峰的半高度寬僅為D-S．照片的幾分之一（均在*分辨力條件下進行比較）。Guinier照相機的分辨力幾乎是D-S．相機的五倍。

6、速度

   粉末衍射儀能立即得到數(shù)據(jù)，因此若只需觀測若干個衍射時，實驗時間時十分節(jié)省，而照相方法則不能按這種方式進行。衍射儀特別便于進行在動態(tài)過程中跟蹤測量某些衍射峰的變化。

7、特殊條件

  在X射線衍射儀上，樣品周圍有較大的空間，較之照相方法易于添加一些附屬裝置以便在一些特殊條件下，（高溫、低溫、氣氛、高壓等）研究樣品的變化。

8、設備

   照相法需要備一個暗室，需要做暗室工作。但它不要求高穩(wěn)定度的X射線發(fā)生器，照相設備的使用、調(diào)整等也較簡單，設備費用較低。衍射儀法的設備復雜，費用昂貴，但技術(shù)，容易自動化、智能化。