工業(yè)衍射儀是材料科學(xué)、工業(yè)生產(chǎn)及質(zhì)量控制領(lǐng)域不可少的精密分析儀器,其核心功能是通過X射線與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的衍射現(xiàn)象,解析材料的晶體結(jié)構(gòu)、物相組成及微觀缺陷信息。該技術(shù)基于布拉格定律(2d sinθ=nλ),當(dāng)單色X射線以特定角度θ照射晶體時(shí),若滿足晶面間距d與波長λ的幾何關(guān)系,則會(huì)在特定方向產(chǎn)生衍射增強(qiáng)信號(hào),形成特征衍射圖譜。
一、安裝前準(zhǔn)備
1.場地選址要求
空間:
預(yù)留足夠操作與維護(hù)空間(通常主機(jī)尺寸約800×600×1200 mm,還需前后左右各≥50 cm操作距離);
門寬應(yīng)能通過儀器(部分工業(yè)機(jī)型帶防震底座,體積較大)。
地面:
堅(jiān)固、水平、無振動(dòng)(遠(yuǎn)離大型沖壓機(jī)、空壓機(jī)、電梯井等振源);
建議安裝在底層或地下室,必要時(shí)加裝防震平臺(tái)。
環(huán)境條件:
溫度:15–30℃(波動(dòng)≤±2℃/h);
濕度:30–70%RH(無冷凝);
無腐蝕性氣體、粉塵、強(qiáng)電磁干擾(如變頻器、大功率電機(jī)附近)。
2.電力與接地
電源:
通常要求AC 220V±5%,50/60 Hz,獨(dú)立專線;
功率:3–5 kW(含X光管高壓發(fā)生器、冷卻系統(tǒng)等);
配備UPS或穩(wěn)壓電源(防止電壓波動(dòng)損壞高壓發(fā)生器)。
接地:
專用接地線,接地電阻<4Ω;
接地端子必須連接至建筑物主接地極,禁止與水管、暖氣管共用。
3.輻射防護(hù)準(zhǔn)備
XRD屬于Ⅲ類射線裝置(中國分類),需符合《放射性同位素與射線裝置安全和防護(hù)條例》;
安裝區(qū)域應(yīng)設(shè)置:
電離輻射警告標(biāo)志;
聯(lián)鎖門禁或警示燈(開機(jī)時(shí)自動(dòng)亮起);
確保鉛玻璃觀察窗或屏蔽罩完好(工業(yè)機(jī)型通常為全封閉式,泄漏劑量<1μSv/h)。
二、主機(jī)安裝步驟
1.開箱與搬運(yùn)
使用叉車或液壓搬運(yùn)車,嚴(yán)禁傾斜超過15°(防止X光管油芯移位);
拆除運(yùn)輸固定螺栓(通常位于測(cè)角儀底座),否則影響精度。
2.水平調(diào)校
將儀器置于預(yù)定位置;
使用高精度電子水平儀(精度0.02 mm/m)放置于測(cè)角儀平臺(tái);
調(diào)節(jié)底部調(diào)平腳螺絲,使X/Y方向均水平(誤差≤0.05°)。
3.連接外圍設(shè)備
冷卻系統(tǒng)(若為水冷X光管):
連接去離子水循環(huán)冷卻機(jī)(電阻率>1 MΩ·cm);
檢查水壓(通常0.1–0.2 MPa)和流量(≥1 L/min)。
計(jì)算機(jī)與通信線:
連接控制電腦(USB/Ethernet);
安裝廠商專用控制軟件(如PANalytical HighScore、Bruker DIFFRAC.SUITE等)。
4.樣品臺(tái)安裝
根據(jù)測(cè)試需求安裝樣品架(如零背景硅片holder、旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)、高溫附件等);
確保樣品臺(tái)與測(cè)角儀中心對(duì)齊。
三、安全與功能檢查
1.輻射泄漏測(cè)試(必須由有資質(zhì)單位執(zhí)行)
使用劑量儀檢測(cè)儀器表面5 cm處輻射劑量率;
國標(biāo)要求:≤2.5μGy/h(中國)或0.5 mR/h(美國)。
2.開機(jī)自檢
啟動(dòng)高壓發(fā)生器,檢查X光管是否正常出束;
測(cè)角儀執(zhí)行初始化歸零(home position);
光閘、快門、聯(lián)鎖開關(guān)功能測(cè)試。
3.標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)
使用標(biāo)準(zhǔn)硅粉(NIST SRM 640e)進(jìn)行2θ角度校準(zhǔn);
驗(yàn)證峰位偏差應(yīng)<±0.01°。
