粉末衍射儀是一種基于X射線衍射原理的分析儀器，主要用于晶體物質(zhì)的定性與定量分析、物相結(jié)構(gòu)研究及材料表征。其核心原理遵循布拉格定律：當(dāng)單色X射線以特定角度照射晶體時，若滿足晶面間距與波長的幾何關(guān)系，X射線會在晶面上發(fā)生衍射，形成特征性的衍射峰。通過記錄不同角度下的衍射強(qiáng)度，可繪制出衍射圖譜，進(jìn)而解析晶體的晶格參數(shù)、晶胞對稱性、原子排列方式等關(guān)鍵信息。

　　粉末衍射儀的核心結(jié)構(gòu)：

　　1、X射線發(fā)生器

　　這是儀器的“心臟”，負(fù)責(zé)產(chǎn)生高能X射線。

　　核心組件：

　　X射線管(X-ray Tube):真空玻璃管，內(nèi)部有陰極(Cathode)和陽極(Anode)。

　　陰極：通常是鎢絲，通電加熱后發(fā)射熱電子。

　　陽極(靶材)：由高熔點(diǎn)金屬制成（常用Cu、Mo、Cr、Fe、Co等）。高速電子流轟擊靶材，產(chǎn)生X射線（特征X射線和連續(xù)譜）。

　　高壓電源：為X射線管提供高電壓（通常20-60 kV），加速電子。

　　燈絲電流：控制陰極加熱電流，調(diào)節(jié)電子發(fā)射量。

　　功能：產(chǎn)生高強(qiáng)度、穩(wěn)定的X射線束。通過選擇不同的靶材，可以獲得不同波長的特征X射線（如Cu Kα=1.5418Å），以適應(yīng)不同樣品的分析需求。

　　2、X射線光學(xué)系統(tǒng)(X-ray Optics)/光路系統(tǒng)

　　負(fù)責(zé)對X射線進(jìn)行準(zhǔn)直、聚焦和單色化，形成適合衍射實(shí)驗(yàn)的入射光束。

　　關(guān)鍵組件：

　　索拉狹縫(Soller Slits):一組平行金屬片，限制X射線在垂直于衍射平面方向的發(fā)散角，提高角度分辨率。

　　發(fā)散狹縫(Divergence Slit):控制入射X射線束在水平面內(nèi)的發(fā)散度。狹縫越大，光強(qiáng)越高，但分辨率越低。

　　防散射狹縫(Anti-scatter Slit):防止樣品外區(qū)域的散射光進(jìn)入探測器。

　　單色器(Monochromator):(可選，但常見)

　　彎晶單色器：通常位于樣品和探測器之間（分析單色器），利用晶體（如石墨）的衍射作用，只允許特定波長（如Cu Kα?）的X射線通過，濾除Kβ線和連續(xù)譜，提高數(shù)據(jù)純度。

　　原級單色器：位于X射線管和樣品之間，直接產(chǎn)生單色X射線束。

　　準(zhǔn)直器(Collimator):進(jìn)一步限制光束的發(fā)散。

　　光學(xué)組件(現(xiàn)代儀器)：如**Göbel Mirror(多層膜聚焦鏡)**或**聚焦鏡(Focusing Mirror)**，能將X射線聚焦到樣品上，顯著提高光強(qiáng)和分辨率。

　　3、測角儀(Goniometer)

　　這是儀器的“骨架”和“運(yùn)動中樞”，負(fù)責(zé)精確控制樣品和探測器的相對位置。

　　核心結(jié)構(gòu)：

　　樣品臺(Sample Stage):放置樣品（通常為平板狀粉末壓片或填充樣品槽）。可繞Θ軸（水平軸）旋轉(zhuǎn)。

　　探測器支架(Detector Arm):安裝探測器，可繞2Θ軸旋轉(zhuǎn)。

　　運(yùn)動模式：

　　Θ-2Θ聯(lián)動掃描：這是z常用的模式。樣品臺以角速度ω旋轉(zhuǎn)，同時探測器以角速度2ω旋轉(zhuǎn)。這樣能始終保持入射角=衍射角=Θ，滿足布拉格方程(nλ=2d sinΘ)的測量條件。

　　Θ掃描/2Θ掃描：用于特定實(shí)驗(yàn)，如織構(gòu)分析。

　　精度要求：測角儀的機(jī)械精度高（通常優(yōu)于0.0001°），確保衍射角測量的準(zhǔn)確性。

　　4、探測器(Detector)

　　負(fù)責(zé)接收并測量衍射X射線的強(qiáng)度。

　　常見類型：

　　閃爍計(jì)數(shù)器(Scintillation Counter):傳統(tǒng)常用，利用X射線激發(fā)閃爍體發(fā)光，再由光電倍增管轉(zhuǎn)換為電信號。對高能X射線靈敏。

　　正比計(jì)數(shù)器(Proportional Counter):氣體探測器，成本較低。

　　半導(dǎo)體探測器(Semiconductor Detector):如硅PIN二極管或硅漂移探測器(SDD)，能量分辨率高，響應(yīng)速度快。

　　一維/二維位置靈敏探測器(1D/2D PSD):(現(xiàn)代主流)

　　一維探測器(如LynxEye,D/teX)：可同時接收一定角度范圍內(nèi)的衍射信號，大幅提高測量速度（比點(diǎn)探測器快數(shù)十倍）。

　　二維探測器(如VÅNTEC-500,Pilatus)：能記錄完整的衍射環(huán)圖像，適用于快速物相分析、原位實(shí)驗(yàn)、織構(gòu)分析等。

　　功能：將微弱的X射線光子信號轉(zhuǎn)換為可測量的電信號，并進(jìn)行計(jì)數(shù)。

　　5、樣品架/樣品臺

　　用于承載粉末樣品。

　　常見類型：零背景樣品槽(Zero-Background Holder,ZBH)（由單晶硅片制成，本身不產(chǎn)生衍射峰）、普通玻璃/鋁制樣品槽。

　　樣品需平整、表面與樣品臺共面，避免“樣品高度誤差”引入角度偏差。

　　6、控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

　　硬件：計(jì)算機(jī)、控制電路。

　　軟件：

　　控制測角儀運(yùn)動、X射線管參數(shù)、探測器工作。

　　采集衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)，生成“強(qiáng)度(Intensity)vs.2Θ角度”的衍射圖譜(XRD Pattern)。

　　提供數(shù)據(jù)處理功能：平滑、去背景、尋峰、晶面間距(d值)計(jì)算、物相檢索(與PDF卡片庫比對)、定量分析、晶粒尺寸/微觀應(yīng)變計(jì)算等。