MP工具箱 | 用SOP架構師進行超聲滴定：確定濕樣品分散的最佳條件

在計算機科學中，有一句諺語是“垃圾輸入，垃圾輸出"——換句話說，有缺陷或質量差的數據將產出低質量結果。在粒度領域，同樣的想法適用于樣品分散和方法開發——“不正確分散的材料進入，不準確的數據輸出"。

樣品分散條件必須合適且得到良好控制，以實現符合您預期目標（如初級粒子粒徑）的樣品分散狀態。否則，無論您方法開發的其余部分如何徹-底，粒徑分布結果都不準確。

超聲是濕法分散的關鍵步驟之一，同時要確保樣品被充分潤濕和表面活性劑的穩定。在ISO 13320:2020^[1]的附件G中的魚骨圖中，超聲被列為一個重要的方法參數。

鑒于超聲在濕法分散中的重要性，Mastersizer 3000+的多款濕法樣品池（Hydro EV、Hydro MV和Hydro LV）配備在線超聲。您可以通過Mastersizer Xplorer軟件進行控制，在Mastersizer內循環的樣品時使用超聲，并即時記錄粒徑的變化。此外，可以用Smart Manager功能跟蹤超聲波探頭的健康狀況，您可以在數據質量受到影響之前就知道何時需要更換探頭。

在本案例中，我展示了顆粒大小如何隨超聲變化。然而在我們使用超聲時，其他影響因素會使PSD傾斜，尤其是如果分散劑因為熱量揮發。SOP 架構師考慮到了這一點，在使用超聲后會延遲一段時間再進行測量。

SOP 架構師在超聲滴定階段會使用Hydro EV， Hydro MV或Hydro LV進樣器的內超聲。除了其他測試（穩定性檢查、攪拌速度滴定和遮光度滴定）之外，還可以選擇超聲滴定作為方法開發過程的一部分，或單獨選擇，具體取決于您的具體要求。如果您不想進行超聲滴定，SOP 架構師也會讓您設置內超聲條件或記錄外超聲的詳細信息。圖1是滴定選擇頁面的詳細信息。

圖1 SOP 架構師中的滴定選擇頁面——未選擇超聲滴定

滴定中默認的超聲強度為100%，但開始超聲滴定時，SOP 架構師提供了靈活的設置。SOP架構師會詢問您的樣品是否“易碎或易研磨"，如果您選擇此選項，超聲強度將降低到50%。較低的強度也可以在“高級設置"下訪問（詳見圖2）。

圖2 超聲滴定設置

超聲滴定從預測量步驟開始，如添加分散劑、光路校準和背景測量，然后提示您添加預分散的樣品。首先，在沒有超聲的情況下對樣品進行6次測量。然后開啟超聲，每30 s進行測試，總時長為210 s，每次測試進行6次測量。每次測試會延遲一段時間（水延遲30 s，有機分散劑延遲180 s），確保在記錄數據之前充分散熱。

測試完成后進行超聲滴定的數據評估，通過算法將每次超聲后的平均數據與前后的測量結果進行比較，評估穩定性。如果RSD值低于ISO 13320:2020標準，說明樣品是穩定的，SOP架構師會推薦相對的分散條件。SOP 架構師會在確定樣品達到穩定時完成滴定，節省用戶時間。

SOP 架構師在超聲滴定過程中使用的算法已經在不同類型的樣品中進行了驗證，在和粒徑專-家推薦的條件比較時顯示出100%的成功率（見表1）。

表1:SOP架構師與專家比較

在對數據進行評估之后，SOP架構師將向您展示下面給出的結果之一。

如果滴定成功，SOP架構師將推薦滴定的超聲強度和時間，或建議不加超聲。無論哪種條件，一旦SOP 架構師完成，這些細節將被添加生成到SOP中。若不成功，SOP 架構師會指出需要額外的方法開發，并為您提供后續步驟的建議。以圖3中的建議為例。

圖3 SOP 架構師在超聲滴定后提供建議的示例

在這種情況下，SOP架構師發現在設定的超聲強度下，樣品沒有完-全分散或沒有達到穩定。SOP 架構師為您提供兩種選擇：要么增加超聲強度，要么使用外超聲分散。

您可以選擇首-選選項的復選框，然后獲得額外的支持。如果您選擇增加超聲強度，您將被帶回到超聲滴定開始頁面，超聲強度將自動增加。

在SOP 架構師中使用高嶺石粘土樣品進行超聲滴定，高嶺石粘土是一種用于許多行業的材料。例如，高嶺石通常用作造紙工業的填充材料。所使用的高嶺石的粒度大小會影響紙張的亮度、印刷適性以及使用高嶺石作為填充材料的成本。因此，在團聚被有效分散的情況下，準確報告粒徑分布是至關重要的。

如圖4所示，高嶺石樣品在水中呈雙峰分散。在沒有超聲的情況下，在較大的粒徑上有明顯分布，用100%的超聲強度（在Hydro MV內）將團聚體分散。超聲總時間對粒徑的影響如圖所示，超聲時間到120 s時，粒徑不會進一步的減小——并且通過成像確認了該階段樣品被完-全分散（圖5）。

圖4 在SOP 架構師中對高嶺石樣品進行超聲滴定的結果——左：PSD分布圖；右：超聲持續時間與粒徑變化趨勢

圖5 Hydro Insight記錄的顆粒圖像。超聲前觀察到團聚（左圖），充分超聲后只剩下初級粒子（右圖）。

在這種情況下，SOP 架構師自動為我們完成了評估數據的任務，并得出與專家一致的結論——分散高嶺石樣品的條件是100%的強度超聲120 s（圖6）。

圖6 SOP架構師對高嶺石樣品的超聲滴定指導

SOP 架構師中全新的超聲滴定功能為方法開發提供了重要的指導。而且，這一技術并非僅僅惠及那些激光衍射技術使用經驗較少的用戶，將其納入全面的方法開發方案之中，同樣能為其他用戶帶來顯著優勢。即便是經驗豐富的專家用戶，也會發現將超聲滴定作為獨立實驗來開展頗具價值——例如，當在Hydro Insight配件中從外超聲處理轉為內超聲處理。

但無論您計劃如何使用超聲滴定，請放心，Mastersizer 3000+的SOP架構師將幫助您：

• 標準化或簡化方法開發

• 在方法開發中嵌入最佳實踐，從而始終如一地達到高標準

• 減少對人與人之間知識轉移的依賴

• 將馬爾文帕納科的經驗融入您的工作流程

• 通過決策提高團隊獨立性

• 使用SOP 播放器實現激光衍射法測量的自動化

SOP 架構師是Mastersizer Xplorer軟件中的智能工具，用于濕法分散的方法開發。它結合了屏幕提示、附加信息鏈接以及自測，從頭到尾引導用戶為其樣品開發出高質量的方法。它是一個全面的解決方案，其工作流程包含八個不同的階段，包括新的超聲滴定階段（見圖7）。

圖7 SOP架構師的方法開發工作流程

你想加強你的方法開發嗎？馬上在Mastersizer 3000+上找到更多關于SOP 架構師的信息。

參考文獻

【1】ISO 3320:2020 Particle size analysis — Laser diffraction methods