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      【熱點(diǎn)應(yīng)用】電池行業(yè)MS3000+與MS3000的數(shù)據(jù)等效性

      更新時(shí)間:2025-05-19       點(diǎn)擊次數(shù):542


      本文摘要

      新款激光粒度儀- Mastersizer 3000+的推出,為對粒度分析感興趣的科學(xué)家和研究人員的研究工作提供了許多新的可能。但當(dāng)您想將方法從MS 3000轉(zhuǎn)移到MS 3000+時(shí),可能會產(chǎn)生一系列的顧慮和疑問?本篇文章將通過兩代粒度儀測試多種電池材料的實(shí)際案例,向您展示MS3000+與MS3000的數(shù)據(jù)等效性,讓您解除這些顧慮,安享迭代后的新產(chǎn)品為您的測試帶來的便利,甚至是研究開發(fā)的新機(jī)會。



      01背景介紹

      新品激光粒度儀Mastersizer 3000+的主要改變集中在新的Mastersizer Xplorer軟件中的功能,如SOP Architect和DQG,使開發(fā)方法和生成最佳質(zhì)量數(shù)據(jù)比以往任何時(shí)候都更容易。而Size Sure功能更是采用了Malvern Panalytical的自適應(yīng)衍射技術(shù),代表了激光衍射的一個(gè)新方向,并將有助于提高測量的再現(xiàn)性。當(dāng)然,Mastersizer 3000+主機(jī)硬件也進(jìn)行了升級,以幫助儀器內(nèi)部的熱量管理。當(dāng)使用更具挑戰(zhàn)性的分散劑(如丙醇和異辛烷)時(shí),分散劑穩(wěn)定時(shí)間顯著減少,也就是減少測試前的平衡時(shí)間,達(dá)到更快速、穩(wěn)定地生成數(shù)據(jù)的目的。



      02丨方法轉(zhuǎn)移的顧慮與解答

      當(dāng)用戶想將測試方法從Mastersizer 3000轉(zhuǎn)移到Mastersizer 3000+,可能會產(chǎn)生一些顧慮或疑問,例如:


      測試方法從Mastersizer 3000轉(zhuǎn)移到Mastersizer 3000+是否容易?

      舊測量文件和SOP文件能用于新的 Mastersizer Xplorer 軟件嗎?

      如果使用相同的方法,相同樣品可以在Mastersizer 3000+上實(shí)現(xiàn)和MS3000相同的數(shù)據(jù)嗎?

       

      上述問題的答案是一致的,那就是“是的!"


      事實(shí)上,您的實(shí)驗(yàn)從Mastersizer 3000過渡到Mastersizer 3000+會非常容易和流暢的;Mastersizer Xplorer軟件可以打開和使用您的歷史測量以及SOP文件;當(dāng)您使用Mastersizer 3000上已建立的測試方法時(shí),可以在Mastersizer 3000+上獲得等效數(shù)據(jù)。



      03數(shù)據(jù)對標(biāo)實(shí)例

      讓我們通過一些測試來證明上述的答案。這些測試是可重復(fù)性評估的一種形式,我們借此來對比兩代儀器之間數(shù)據(jù)的精度。


      USP和歐洲藥典都推薦可重復(fù)性試驗(yàn)的接受標(biāo)準(zhǔn):Dv50或任何類似的中值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差百分比(%RSD)小于10%,分布邊緣值如Dv10和Dv90的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差百分比小于15%。對于任何含有小于10 μm顆粒的樣品,這些限制可以加倍。


      Round 1

      石墨

      石墨樣品用水作為分散介質(zhì),加入表面活性劑以輔助分散。在樣品加入EV進(jìn)樣器之前,使用水浴超聲預(yù)處理樣品,以達(dá)到更好的分散效果。每個(gè)等分試樣都生成3條記錄,并取平均值。得到結(jié)果如下:

      圖片

      表1:石墨樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結(jié)果,以及平均粒徑和RSD%


      表1總結(jié)了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試石墨樣品的Dv10、Dv50和Dv90結(jié)果。還計(jì)算了平均值,以及6條結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和%RSD。

      圖片

      圖1:石墨樣品 在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖


      圖1展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個(gè)等分石墨試樣所生成的平均粒徑分布(PSD)的疊加。測試結(jié)果的%RSD符合USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標(biāo)準(zhǔn);且PSD圖疊加良好。


      Round 2

      磷酸鐵

      磷酸鐵樣品用水作為分散介質(zhì),并在樣品加入EV進(jìn)樣器后,使用儀器內(nèi)超聲預(yù)處理樣品,以達(dá)到更好的分散效果。同樣,每個(gè)等分試樣都生成3條記錄,并取平均值。得到結(jié)果如下:

      圖片

      表2:磷酸鐵樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結(jié)果,以及平均粒徑和RSD%


      表2總結(jié)了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試磷酸鐵樣品的Dv10、Dv50和Dv90結(jié)果。還計(jì)算了平均值,以及6條結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和%RSD。

      圖片

      圖2 磷酸鐵樣品在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖

      圖2展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個(gè)等分磷酸鐵試樣所生成的平均粒徑分布(PSD)的疊加。測試結(jié)果的%RSD符合USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標(biāo)準(zhǔn);且PSD圖疊加良好。


      Round 3

      磷酸鐵鋰

      磷酸鐵鋰樣品用水作為分散介質(zhì),預(yù)制樣時(shí)加入表面活性劑以及六偏磷酸鈉水溶液,以輔助分散。測試前使用外置的水浴超聲預(yù)處理樣品,并在樣品加入EV進(jìn)樣器后,使用儀器內(nèi)超聲預(yù)處理樣品,以達(dá)到更好的分散效果。每個(gè)等分試樣都生成3條記錄,并取平均值。得到結(jié)果如下:

      圖片

      表3:磷酸鐵鋰樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結(jié)果,以及平均粒徑和RSD%


      表3總結(jié)了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試磷酸鐵鋰樣品的Dv10、Dv50和Dv90結(jié)果。還計(jì)算了平均值,以及6條結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和%RSD。


      圖片

      圖3:磷酸鐵鋰樣品在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖


      圖3展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個(gè)等分磷酸鐵鋰試樣所生成的平均粒徑分布(PSD)的疊加。測試結(jié)果的%RSD符合USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標(biāo)準(zhǔn);且PSD圖疊加良好。


      Round 4

      三元材料

      三元材料樣品用水作為分散介質(zhì),加入六偏磷酸鈉以輔助分散。在樣品加入EV進(jìn)樣器前,使用水浴超聲預(yù)處理樣品,以達(dá)到更好的分散效果。依然是每個(gè)等分試樣都生成3條記錄,并取平均值。得到結(jié)果如下:

      圖片

      表4:三元樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結(jié)果,以及平均粒徑和RSD%


      表4總結(jié)了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試鈷酸鋰三元樣品的Dv10、Dv50和Dv90結(jié)果。還計(jì)算了平均值,以及6條結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和%RSD。

      圖片

      圖4:三元樣品在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖


      圖4展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個(gè)等分三元試樣所生成的平均粒徑分布(PSD)的疊加。測試結(jié)果的%RSD符合USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標(biāo)準(zhǔn);且PSD圖疊加良好。


      結(jié)

      Conclusion

      通過對四種電池行業(yè)的樣品測試,足以證明Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+ 之間的數(shù)據(jù)等效性。通過ISO 13320:2020 和 USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31. 評估,所有測試記錄的數(shù)據(jù)均符合可接受標(biāo)準(zhǔn),且在兩代Mastersizer激光粒度儀之間具有良好的重現(xiàn)性。





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