【顆粒知識(shí)庫(kù)】干法測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性如何判斷

“顆粒知識(shí)庫(kù)"上一篇文章中，我們講了干法測(cè)量中分散壓力的選擇與評(píng)估方法，那么激光粒度儀干法測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性除了受分散壓力的影響外，還有其他的影響因素，我們又要如何判斷結(jié)果是否準(zhǔn)確呢？讓我們接著上一期的話題繼續(xù)為大家答疑解惑。

01丨干法測(cè)試的保證

一般情況下，為確保干法測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確，測(cè)試過(guò)程中需要滿足以下三個(gè)條件：

1. 取樣：保證均一性

2. 物質(zhì)參數(shù)設(shè)置正確：折射率和吸收率

3. 測(cè)試條件合適：保證良好的進(jìn)樣速度，選擇合適的分散壓力

在滿足上述三個(gè)條件后，獲得良好的數(shù)據(jù)重現(xiàn)性，數(shù)據(jù)質(zhì)量即可確認(rèn)為可靠。

不過(guò)不同行業(yè)，對(duì)樣品測(cè)試也有不同的標(biāo)準(zhǔn)，需要以各行業(yè)要求為準(zhǔn)。如下表：

02丨干法分散進(jìn)樣速度的選擇

上一期講述了測(cè)試條件中選擇合適的分散壓力，那么理想的進(jìn)樣速度又該如何選擇？通常情況，我們需要通過(guò)手動(dòng)測(cè)量，得到最佳進(jìn)樣速度，步驟如下：

1. 設(shè)置長(zhǎng)的測(cè)量時(shí)間

2. 將樣品放到進(jìn)樣托盤上

3. 設(shè)置進(jìn)樣氣壓為4 bar

4. 手動(dòng)從低到高調(diào)節(jié)進(jìn)樣速度，直到獲得一個(gè)平滑穩(wěn)定的流動(dòng)，遮光度也穩(wěn)定在設(shè)定范圍

我們知道測(cè)量進(jìn)樣速度取決于顆粒粉末本身的流動(dòng)性，理想的進(jìn)樣速度，通常使測(cè)量遮光度穩(wěn)定較低水平0.5%和6%之間。

03丨干法分散遮光度過(guò)濾

遮光度過(guò)濾功能的目的，通過(guò)設(shè)置遮光度范圍，確保極少或沒(méi)有樣品顆粒流過(guò)樣品窗時(shí)的噪音信號(hào)，和樣品濃度過(guò)高時(shí)沒(méi)有充分分散的團(tuán)聚顆粒信號(hào)不被記錄。

看到隨機(jī)跳動(dòng)的短柱后，點(diǎn)擊“進(jìn)樣"，并從低到高調(diào)節(jié)進(jìn)樣速度，同時(shí)觀察左邊遮光度的變化，讓遮光度處于2-3%的最佳范圍內(nèi)。

總結(jié)干法測(cè)量獲得良好測(cè)量的基本原則：

• 背景測(cè)量時(shí)間足夠長(zhǎng)，通常為8秒左右

• 設(shè)置遮光度過(guò)濾，確保測(cè)量過(guò)程中遮光度變化基本穩(wěn)定在范圍內(nèi)

• 對(duì)未知樣品進(jìn)行壓力滴定，分散壓力可通過(guò)顯微鏡或者濕法結(jié)果確認(rèn)

• 一次進(jìn)樣只測(cè)試一次，設(shè)定足夠長(zhǎng)的測(cè)試時(shí)間，確保樣品托盤上的絕大部分樣品被取樣

• 每次測(cè)試結(jié)束，清理樣品盤，保持樣品盤的光滑度

• 測(cè)試完細(xì)粉后，用60-100μm的石英砂粗粉高壓進(jìn)樣，清理內(nèi)部管路