【熱點(diǎn)應(yīng)用】MS3000激光粒度儀測試對苯二甲酸PTA粉末粒徑及分布

對苯二甲酸PTA是重要的化工產(chǎn)品，主要用于生產(chǎn)聚酯和增塑劑。而粒度分布是其重要的產(chǎn)品指標(biāo)。根據(jù)《工業(yè)用精對苯二甲酸粒度分布的測定 激光衍射法》的中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1612.8-2005。馬爾文帕納科MS3000激光粒度儀使用標(biāo)準(zhǔn)方法對PTA樣品做了對標(biāo)測試，重復(fù)性和在線性良好。

樣品名稱：PTA，白色粉末

測試條件：

• PTA顆粒的折射率 1.648，吸收率 0.01；

• 分散介質(zhì)：水，折射率 1.33；

• 攪拌速度 3000r，測試過程中無超聲

MS3000測試時(shí)使用EV進(jìn)樣器，顆粒折射率、吸收率、分散介質(zhì)、攪拌速度與客戶保持一致。因PTA粉末表面張力大，會漂浮在水面上，因此測試前需要對粉末進(jìn)行預(yù)處理。預(yù)處理方式：取一定量樣品放入干燥的小燒杯中，往燒杯中加入幾滴1% CA630溶液，攪拌以使燒杯中的粉末被潤濕。然后加入適量純水，此時(shí)PTA粉末不會漂浮在液面上。預(yù)處理好的樣品一次性全部加入進(jìn)樣器。

使用MS3000加EV進(jìn)樣器對樣品D2分別進(jìn)行重復(fù)性和再現(xiàn)性測試。

重復(fù)性測試

根據(jù)中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1612.8-2005對重復(fù)性要求：在95%置信水平條件下，D50結(jié)果之差≤5μm，45μm以下顆粒的體積分?jǐn)?shù)之差≤1%，250μm以上顆粒的體積分?jǐn)?shù)之差≤1.5%。

樣品D2單次取樣重復(fù)測試三次結(jié)果如下（見圖1），D50相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD 0.306%，測試結(jié)果有很好的重復(fù)性。三次測試D50最大值與最小值之差為0.833μm；45μm以下顆粒的體積分?jǐn)?shù)最大值與最小值之差為0.05%；250μm以上顆粒的體積分?jǐn)?shù)最大值與最小值之差0.51%。測試結(jié)果符合石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中對重復(fù)性的要求。

圖1 樣品D2重復(fù)測試結(jié)果疊加圖

再現(xiàn)性測試

根據(jù)中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1612.8-2005對再現(xiàn)性要求：在95%置信水平條件下，D50結(jié)果之差≤12μm，45μm以下顆粒的體積分?jǐn)?shù)之差≤2.5%，250μm以上顆粒的體積分?jǐn)?shù)之差≤3%。

樣品D2兩次取樣再現(xiàn)性結(jié)果見圖2。單次取樣重復(fù)測試三遍。兩次取樣測試結(jié)果一致，D50相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD小于0.3。兩次取樣測試記錄中D50最大值與最小值之差為0.833μm；45μm以下顆粒的體積分?jǐn)?shù)最大值與最小值之差為0.26%；250μm以上顆粒的體積分?jǐn)?shù)最大值與最小值之差0.53%。測試結(jié)果符合石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中對再現(xiàn)性的要求。

圖2 樣品D2再現(xiàn)性測試結(jié)果疊加圖