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      【熱點應用】MS3000激光粒度儀測試對苯二甲酸PTA粉末粒徑及分布

      更新時間:2024-11-12       點擊次數:1108


      本文摘要

      國家發改委于2005年發布了《工業用精對苯二甲酸粒度分布的測定 激光衍射法》的中華人民共和國石油化工行業標準SH/T 1612.8-2005。本文報告了使用馬爾文帕納科MS3000激光粒度儀按照標準方法對PTA樣品所進行的實驗過程,結果符合標準要求。




      對苯二甲酸PTA是重要的化工產品,主要用于生產聚酯和增塑劑。而粒度分布是其重要的產品指標。根據《工業用精對苯二甲酸粒度分布的測定 激光衍射法》的中華人民共和國石油化工行業標準SH/T 1612.8-2005。馬爾文帕納科MS3000激光粒度儀使用標準方法對PTA樣品做了對標測試,重復性和在線性良好。



      01測試背景信息

      樣品名稱:PTA,白色粉末

      測試條件:

      • PTA顆粒的折射率 1.648,吸收率 0.01;

      • 分散介質:水,折射率 1.33;

      • 攪拌速度 3000r,測試過程中無超聲



      02建立測試方法

      MS3000測試時使用EV進樣器,顆粒折射率、吸收率、分散介質、攪拌速度與客戶保持一致。因PTA粉末表面張力大,會漂浮在水面上,因此測試前需要對粉末進行預處理。預處理方式:取一定量樣品放入干燥的小燒杯中,往燒杯中加入幾滴1% CA630溶液,攪拌以使燒杯中的粉末被潤濕。然后加入適量純水,此時PTA粉末不會漂浮在液面上。預處理好的樣品一次性全部加入進樣器。



      03測試結果

      使用MS3000加EV進樣器對樣品D2分別進行重復性和再現性測試。

      【熱點應用】MS3000激光粒度儀測試對苯二甲酸PTA粉末粒徑及分布


      重復性測試


      根據中華人民共和國石油化工行業標準SH/T 1612.8-2005對重復性要求:在95%置信水平條件下,D50結果之差≤5μm,45μm以下顆粒的體積分數之差≤1%,250μm以上顆粒的體積分數之差≤1.5%。


      樣品D2單次取樣重復測試三次結果如下(見圖1),D50相對標準偏差RSD 0.306%,測試結果有很好的重復性。三次測試D50最大值與最小值之差為0.833μm;45μm以下顆粒的體積分數最大值與最小值之差為0.05%;250μm以上顆粒的體積分數最大值與最小值之差0.51%。測試結果符合石油化工行業標準中對重復性的要求。

      【熱點應用】MS3000激光粒度儀測試對苯二甲酸PTA粉末粒徑及分布

      圖1 樣品D2重復測試結果疊加圖


      再現性測試


      根據中華人民共和國石油化工行業標準SH/T 1612.8-2005對再現性要求:在95%置信水平條件下,D50結果之差≤12μm,45μm以下顆粒的體積分數之差≤2.5%,250μm以上顆粒的體積分數之差≤3%。


      樣品D2兩次取樣再現性結果見圖2。單次取樣重復測試三遍。兩次取樣測試結果一致,D50相對標準偏差RSD小于0.3。兩次取樣測試記錄中D50最大值與最小值之差為0.833μm;45μm以下顆粒的體積分數最大值與最小值之差為0.26%;250μm以上顆粒的體積分數最大值與最小值之差0.53%。測試結果符合石油化工行業標準中對再現性的要求。

      【熱點應用】MS3000激光粒度儀測試對苯二甲酸PTA粉末粒徑及分布

      圖2 樣品D2再現性測試結果疊加圖


      Conclusion

      PTA粉末測試的難點在于粉末易漂浮在水面,漂浮顆粒不會進入樣品池就無法被檢測到,從而影響測試結果的一致性。因此PTA粉末需要添加表面活性劑,改善顆粒漂浮的現象。


      樣品D2測試結果有著較好的重復性和再現性,符合標準SH/T 1612.8-2005對PTA粉末測試重復性和再現性的要求。




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