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      【熱點(diǎn)應(yīng)用】ED-XRF分析鋰離子電池正極材料

      更新時(shí)間:2022-03-17       點(diǎn)擊次數(shù):1809

      鋰離子電池正極材料的容量和能量密度對(duì)電池的性能起著關(guān)鍵作用。而在正極材料的三元層狀結(jié)構(gòu)中,元素配比對(duì)材料的性能具有至關(guān)重要的影響,因此對(duì)正極材料中各種元素的準(zhǔn)確定量是電池研發(fā)生產(chǎn)關(guān)鍵技術(shù)之一。

       

      使用何種分析手段去定量正極材料中的元素?要考慮諸多因素,除了檢測(cè)速度、準(zhǔn)確度、儀器穩(wěn)定性等常見評(píng)價(jià)指標(biāo)外,實(shí)驗(yàn)室安全和環(huán)保成本,樣品前處理是否簡(jiǎn)單?檢驗(yàn)設(shè)備的易用性以及最小化人為誤差也是研發(fā)和生產(chǎn)質(zhì)量控制中的不可忽視的問題。

       

      目前,常用的鋰電池正極材料元素定量手段包括ICP-OESICP-MSAAS以及XRF

       

      因正極材料樣品均質(zhì)化的要求,ICP以及AAS需要液體進(jìn)樣,所以樣品需要加入硝酸進(jìn)行酸煮或微波消解成為液體。而這種前處理方法一方面存在消解不*的情況,另一方面,廢酸的處理也增加了實(shí)驗(yàn)室安全以及環(huán)保成本。此外,ICP方法只能分析痕量元素,所以樣品需要較大的稀釋倍數(shù)才能進(jìn)樣,這樣也就帶來了較大的稀釋誤差。

       

      這些檢測(cè)問題該如何解決呢?我們來看看X射線熒光光譜法(XRF)檢測(cè)鋰離子電池正極材料的幾點(diǎn)優(yōu)勢(shì):

       

      相對(duì)而言,XRFICP相比可以直接進(jìn)樣,不需要復(fù)雜的前處理步驟,檢測(cè)速度快。且樣品制備簡(jiǎn)單:對(duì)于固體即可使用松散粉末直接進(jìn)行測(cè)試,也可簡(jiǎn)單壓片或進(jìn)行玻璃熔珠測(cè)試;對(duì)于液體樣品,更可以使用液體杯直接原樣測(cè)試。

       

      另一方面,XRF內(nèi)部無復(fù)雜管路,光路簡(jiǎn)單,不會(huì)產(chǎn)生污染以及堵塞風(fēng)險(xiǎn),檢測(cè)濃度可以從ppm級(jí)至100%,對(duì)于正極材料而言,無論樣品中的主量元素還是微量元素都能夠進(jìn)行準(zhǔn)確定量,滿足生產(chǎn)控制檢測(cè)需求。

       

      EDXRF在鋰電行業(yè)正極材料中的應(yīng)用

       

      正如上文所述,在實(shí)際生產(chǎn)過程中,正極材料因?yàn)閾诫s或者碳包覆,其他檢測(cè)方法受制于常規(guī)酸很難消解樣品,無法實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確且穩(wěn)定地測(cè)量。因此,X射線熒光光譜技術(shù)(XRF)越來越多地被鋰電行業(yè)所接受并逐步應(yīng)用。

       

      近些年,快速發(fā)展的能量色散X射線熒光光譜(EDXRF)技術(shù)作為XRF技術(shù)的前沿分支,以其體積緊湊、使用方便等優(yōu)勢(shì)得到了許多行業(yè)檢測(cè)用戶的認(rèn)可。但在鋰電行業(yè)還未得到廣泛應(yīng)用,究其主要原因,是由于普通能譜儀的檢測(cè)性能在缺乏標(biāo)準(zhǔn)品的情況下,無法滿足某些元素準(zhǔn)確定量的檢測(cè)需求。

       

      馬爾文帕納科作為X射線分析儀器的主要供應(yīng)商,具有超過70年的行業(yè)經(jīng)驗(yàn)。在XRF產(chǎn)品的設(shè)計(jì)以及制造方面有豐富的經(jīng)驗(yàn)和*的技術(shù)。其推出的高性能臺(tái)式能譜儀 Epsilon4,裝配了動(dòng)態(tài)高通量X射線管、大面積高分辨SSD探測(cè)器和超高計(jì)數(shù)電路及全功能算法軟件。其光路采用緊湊設(shè)計(jì),可以獲取高的信號(hào)靈敏度和更快的響應(yīng)速度,充分滿足正極材料主量以及微量元素的測(cè)試需求。

       

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      應(yīng)用實(shí)例一:前驅(qū)體溶液實(shí)驗(yàn)分析


      主要針對(duì)Ni(0-120g/L)Co(0-120g/L)Mn(0-120g/L)三種主量元素,Epsilon4 臺(tái)式能譜儀擬合曲線相關(guān)系數(shù)均在0.9999以上。其工作曲線如下:

       

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      ICP穩(wěn)定性對(duì)比實(shí)驗(yàn),Epsilon4 臺(tái)式能譜儀對(duì)前驅(qū)體容量進(jìn)行多次測(cè)量,穩(wěn)定性以及精密度均優(yōu)于ICP

       

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      應(yīng)用實(shí)例二:NCM三元材料實(shí)驗(yàn)分析


      該實(shí)驗(yàn)是通過Epsilon4臺(tái)式能譜儀針對(duì)NCM三元材料Ni15-70%)、Co(5-30%)Mn(5-30%)三種主量元素,采用壓片和玻璃熔珠兩種不同的制樣方法進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試,Epsilon4 臺(tái)式能譜儀擬合曲線相關(guān)系數(shù)均在0.9999以上。

       

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      實(shí)驗(yàn)中,分別對(duì)三元材料的主量元素平行測(cè)試了10次,可以看到不論玻璃熔珠還是壓片的數(shù)據(jù),其重復(fù)性RMS均小于0.01

       

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      綜上所述,馬爾文帕納科Epsilon4 臺(tái)式能譜儀分析速度快、準(zhǔn)確度高。與ICP對(duì)比具有更優(yōu)異的精密度以及穩(wěn)定性。針對(duì)正極材料不同的配方還配有具體的定制方案,是鋰電行業(yè)正極材料元素分析檢測(cè)值得信賴的工具。

       

      馬爾文帕納科波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀因其強(qiáng)大的分析能力,除了滿足常規(guī)元素日常分析工作外,同樣可應(yīng)用于鋰?yán)与姵卣龢O材料中的元素定量分析,且針對(duì)LiFePO4NCM主量以及添加元素檢測(cè)均有具體的應(yīng)用解決方案,我們將在下一篇推文“WD-XRF用于鋰離子電池正極材料分析”中具體介紹,敬請(qǐng)期待。

       

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