新一代MS3000附件——Hydro Insight 實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)成像分析儀

11月26日，馬爾文帕納科的實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)圖像分析儀Hydro Insight，作為MS3000激光粒度儀的全新附件在線發(fā)布。

發(fā)布會(huì)在為用戶(hù)揭示粒形分析對(duì)研究材料性能的重要性的同時(shí)，也展示了Hydro Insight 與MS3000聯(lián)用的實(shí)際測(cè)量結(jié)果，可以看到一次測(cè)量既可獲得顆粒的粒度、粒度分布結(jié)果，同時(shí)也可以得到顆粒圖像以及與形狀相關(guān)的定量數(shù)據(jù)。

而這些具體數(shù)據(jù)可以為客戶(hù)解決什么問(wèn)題，又有什么是選擇Hydro Insight動(dòng)態(tài)圖像分析附件的理由呢？本文將詳述此款圖像附件為客戶(hù)帶來(lái)的五大優(yōu)勢(shì)。

一、對(duì)材料的性能有更深入的了解

首先，動(dòng)態(tài)成像的形狀數(shù)據(jù)與激光衍射的粒度分布相結(jié)合，您將會(huì)獲得所測(cè)材料更深入的信息，了解到為什么材料會(huì)有如此表現(xiàn)。

激光衍射技術(shù)迅速成為眾多行業(yè)粒度檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)，正是由于它具有多項(xiàng)優(yōu)勢(shì)，例如它可以在幾分鐘內(nèi)完成加樣、測(cè)量并輸出結(jié)果；且加樣測(cè)量更為簡(jiǎn)單，運(yùn)行SOP，保證了高水平的重現(xiàn)性；幾十納米到毫米的超寬的動(dòng)態(tài)范圍，單次測(cè)試就能覆蓋五個(gè)數(shù)量級(jí)。

如下圖所示，激光衍射法是通過(guò)測(cè)量顆粒的散射光強(qiáng)的角度變化來(lái)確定粒度分布，由于它是一種統(tǒng)計(jì)技術(shù)，每次測(cè)量都會(huì)對(duì)大量粒子進(jìn)行采樣，從而獲得出色的重現(xiàn)性。

正如像大多數(shù)粒度測(cè)試技術(shù)一樣，真實(shí)顆粒的復(fù)雜幾何形狀被簡(jiǎn)化為等效圓球。因?yàn)楦鞣N技術(shù)原理不同，所以轉(zhuǎn)換得到的等效球也會(huì)有差異。下圖中所示為常用的粒度測(cè)試方法的等效球示意圖。

添加Hydro Insight實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)成像附件，與 Mastersizer 3000 一起聯(lián)用，可在激光衍射測(cè)量的同時(shí)為您提供顆粒的實(shí)時(shí)圖像，包括單個(gè)顆粒或整個(gè)分散體系。這些圖像信息有助于將激光衍射和其他技術(shù)的結(jié)果進(jìn)行比較。

此外，Hydro Insight附件還可以為您提供與顆粒形狀相關(guān)的定量數(shù)據(jù)。

除了激光衍射測(cè)量的粒度分布數(shù)據(jù)外，還能給出 31 個(gè)與尺寸和形狀相關(guān)的指標(biāo)，例如圓形度、橢圓度、透明度、平均直徑和寬長(zhǎng)比等。這能幫助您了解粒度和形狀如何影響您的材料，這樣您就可以深入研究為什么您的材料會(huì)顯示出各種不同的性能。

例如粉末加工時(shí)，粒形的差異將會(huì)影響粉末的流動(dòng)性和共混性能、凝聚和結(jié)塊的形成，以及壓片和壓實(shí)行為。

在制藥領(lǐng)域，粒形還將影響產(chǎn)品最終性能，例如吸入給藥、溶出行為和生物利用度，以及研磨效率。

將動(dòng)態(tài)圖像的高分辨率和激光衍射的寬動(dòng)態(tài)范圍相結(jié)合，讓您更全面地了解材料， 同時(shí)也更好地了解材料測(cè)量技術(shù)。

二、優(yōu)化方法開(kāi)發(fā)

在開(kāi)發(fā)激光衍射測(cè)試方法時(shí)查看分散狀態(tài)——可以為客戶(hù)節(jié)省寶貴的方法開(kāi)發(fā)時(shí)間。

實(shí)現(xiàn)最佳分散條件是激光衍射測(cè)量的關(guān)鍵。否則，就不確定您是在測(cè)量單個(gè)顆粒還是團(tuán)聚體。理想情況下，為了找到穩(wěn)定且可重現(xiàn)的分散狀態(tài)，可以通過(guò)多種手段在濕法測(cè)試中實(shí)現(xiàn)，例如使用表面活性劑、機(jī)械攪拌或超聲。這通常需要反復(fù)試驗(yàn)，例如改變分散劑的濃度或類(lèi)型，調(diào)節(jié)機(jī)械攪拌速度以獲得穩(wěn)定的粒度結(jié)果。手動(dòng)顯微鏡等技術(shù)也常用于證明激光衍射測(cè)試的分散狀態(tài)、光學(xué)參數(shù)是否正確。

正如上圖所示，Hydro Insight 的優(yōu)勢(shì)在于，能讓您實(shí)時(shí)觀察顆粒分散的圖像，這意味著您可以查看樣品中是否存在團(tuán)聚物，并確定正確的表面活性劑用量、攪拌速度、或?qū)F(tuán)聚體分散成單個(gè)顆粒所需的超聲。此外，由于成像和激光衍射測(cè)量是同時(shí)進(jìn)行的，您可以直接將您的粒度分布數(shù)據(jù)與分散體系和單個(gè)顆粒或團(tuán)聚體的圖像進(jìn)行關(guān)聯(lián)和比較。

三、讓您對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量更有信心

將大顆粒動(dòng)態(tài)成像的高分辨率與激光衍射的寬動(dòng)態(tài)范圍相結(jié)合，讓您對(duì)材料的性能更加胸有成竹。

如果您要制造高質(zhì)量的材料，例如分散體或粉末，僅僅幾個(gè)顆粒就可能產(chǎn)生很大的不同。例如，少量過(guò)大的顆粒會(huì)堵塞噴嘴或打印頭，導(dǎo)致涂層出現(xiàn)缺陷。在制造金屬零部件或電池時(shí)，大尺寸雜質(zhì)會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的零部件或產(chǎn)品故障。

激光衍射是一項(xiàng)很好的技術(shù)，通過(guò)其寬廣的動(dòng)態(tài)范圍為您提 供整體分布，但它歸根到底是一種統(tǒng)計(jì)技術(shù)。這意味著結(jié)果是基于整個(gè)樣本的統(tǒng)計(jì)值，而不是單個(gè)顆粒。因此，如果您的樣品是較小的顆粒，但混有非常少量 (1-1000 ppm) 的大顆粒，激光衍射將很難檢測(cè)到它們。

與激光衍射不同，Hydro Insight 動(dòng)態(tài)圖像分析儀對(duì)單個(gè)顆粒進(jìn)行成像并提供基于數(shù)量的粒度分布，因此對(duì)極少量的超大顆粒也很敏感。它還能給出每個(gè)粒子單獨(dú)的圖像，您甚至可以看清這些顆粒的外觀。

此外，不僅僅是超大顆粒，形狀不規(guī)則的異常顆粒或污染物也可能導(dǎo)致問(wèn)題。通過(guò) Hydro Insight 提供的例如球形度、橢圓度和長(zhǎng)寬比等形狀信息，您可以識(shí)別出與主體顆粒形貌差異大的顆粒。

因此，將 Hydro Insight 與您的 Mastersizer 3000 聯(lián)用，可為您提供兩全其美的優(yōu)勢(shì)—— 動(dòng)態(tài)成像的高分辨率和激光衍射的寬動(dòng)態(tài)范圍——全面保障您的粉末材料的質(zhì)量。

四、快速排除異常結(jié)果

借助顆粒圖像，對(duì)不符合您預(yù)期的粒度分布結(jié)果進(jìn)行故障排除。

如果樣品制備得當(dāng)并且測(cè)量得當(dāng)，激光衍射是一種簡(jiǎn)單、快速且可重復(fù)的技術(shù)。但事情并不總是按計(jì)劃進(jìn)行。您可能已經(jīng)開(kāi)發(fā)出一種方法，該方法已被證明可以得到準(zhǔn)確且一致的結(jié)果， 但偶爾在測(cè)試結(jié)果中出現(xiàn)了意外的粒徑峰。

這是否意味著您正在 測(cè)試的這批材料“不合格”，還是只是測(cè)量失誤？

非預(yù)期的峰往往出現(xiàn)在光強(qiáng)分布的左端（粗顆粒端），可能由團(tuán)聚體、氣泡或真正的大顆粒引起。由于激光衍射產(chǎn)生的粒度分布是體積加權(quán)的，因此 即使是少量的大氣泡或雜質(zhì)也可能出現(xiàn)在結(jié)果中。通常， 找出原因的唯一方法是使用正交離線技術(shù)，例如手動(dòng)顯微鏡。

將 Hydro Insight 添加到您的激光衍射測(cè)試流程中可以加快故障排除過(guò)程，并且比手動(dòng)顯微鏡更省力。通過(guò) Hydro Insight 捕捉的分散體系和單個(gè)顆粒的圖像，您能夠輕松確定不合格的粒度結(jié)果是由過(guò)大顆粒、團(tuán)聚體、氣泡還是雜質(zhì)引起的，從而節(jié)省寶貴的時(shí)間和精力。

五、加速方法轉(zhuǎn)移

使用顆粒寬度和伸長(zhǎng)率數(shù)據(jù)，使從篩分到激光衍射的轉(zhuǎn)換變得簡(jiǎn)單。

篩分分析由于其成本低、簡(jiǎn)單且能夠測(cè)量尺寸達(dá)幾厘米的相對(duì)較粗的顆粒，因此在工業(yè)和制造業(yè)中被廣泛使用。它也是一種成熟且值得信賴(lài)的技術(shù)，篩分通常用于粉末分級(jí)和鑒定，尤其是較粗的粉體。

然而，該技術(shù)有明顯的缺點(diǎn)，使其難以滿(mǎn)足現(xiàn)代化、高產(chǎn)量制造業(yè)的需要。

篩分速度慢且需要大量人工，因此實(shí)踐中幾乎沒(méi)有重復(fù)性測(cè)量。

篩分法的檢測(cè)精度和分辨率低，通常只將樣品分成 5 到 8 個(gè)粒度級(jí)別。

至關(guān)重要的是，由于顆粒之間的團(tuán)聚力會(huì)導(dǎo)致顆粒聚集，篩分在測(cè)量小于100 微米的材料有可能出現(xiàn)問(wèn)題。

使用激光衍射技術(shù)可以克服這些缺點(diǎn)，該技術(shù)分析過(guò)程更快、更簡(jiǎn)單，具有更寬的測(cè)量范圍和更高的分辨率。但是將篩分分析方法轉(zhuǎn)移到激光衍射有可能不太順利，尤其是當(dāng)您的顆粒形狀具有一定程度的不規(guī)則性時(shí)。

這是因?yàn)楹Y分是根據(jù)顆粒通過(guò)的篩孔尺寸對(duì)顆粒進(jìn)行分級(jí)的， 這往往取決于顆粒的第二大維度而不是它們的最大維度。因此，得到的粒徑結(jié)果是通過(guò)給定篩網(wǎng)孔徑的球體的直徑。這種技術(shù)對(duì)于不規(guī)則和/或細(xì)長(zhǎng)顆粒的粒徑分布的影響最為明顯。而激光衍射法給出與顆粒具有相同體積的球體直徑 - 等效圓直徑 (CED)。因此，對(duì)于細(xì)長(zhǎng)顆粒，激光衍射結(jié)果比篩分偏大。

用 Hydro Insight 動(dòng)態(tài)成像附件輔助Mastersizer 3000 進(jìn)行粒度分析可以彌補(bǔ)這一差距，因?yàn)樗梢葬槍?duì)不規(guī)則顆粒給出幾種尺寸參數(shù)，可能與篩分分析的相關(guān)性更好。參數(shù)包括：

Ø 邊界矩形寬度（BR 寬度）：這是包圍投影顆粒輪廓的最小矩形（面積）的寬度尺寸。

Ø Feret 寬度：這是接觸但不與顆粒相交的平行線之間的最小可能間距。

Ø 纖維寬度：該測(cè)量方法將纖維重塑成一個(gè)拉直的矩形，“纖維寬度”即重塑矩形的寬度。

BR 寬度是實(shí)現(xiàn)與不規(guī)則顆粒篩分結(jié)果精確相關(guān)的常用參數(shù)，也可以使用 Feret 寬度或纖維寬度。

此外，Hydro Insight 軟件還包括“篩網(wǎng)直接關(guān)聯(lián)”算法，該算法可以根據(jù)選定的指標(biāo)，自動(dòng)將數(shù)據(jù)添加到給定的篩分目數(shù)或盤(pán)號(hào)，如下圖所示。

結(jié)論

簡(jiǎn)而言之，全新 Hydro Insight 實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)成像附件以多種方式對(duì)您的 Mastersizer 激光衍射測(cè)量進(jìn)行補(bǔ)充， 包括單個(gè)顆粒和分散體系的顆粒實(shí)時(shí)圖像、提供基于數(shù)量的顆粒尺寸分布以及不規(guī)則顆粒的多種大小和形狀參數(shù)。通過(guò)這些功能，該附件使您能夠更全面了解您的材料，更輕松地進(jìn)行故障排除，并加速方法的轉(zhuǎn)移—— 最終幫助您提高產(chǎn)品質(zhì)量。