選購X射線熒光光譜的組件時要注意什么

　　X射線熒光光譜是一種常用的光譜技術，既可用于材料的組成成分分析，又可用于涂層和多層薄膜厚度的測量等。

　　與所有的分析儀器一樣，在做出購買決定前應當考慮許多因素，例如應用領域等細節。以下是介紹采購X射線熒光光譜的部件選擇

　　(1)氣氛

　　X射線熒光光譜儀能夠分析元素周期表中的大部分元素，具體而言，從鈉元素(原子序數Z=11)到鈾元素(原子序數Z=92)都可以利用這種技術進行檢測分析。但是對于原子序數較低的元素(鈦元素Ti，Z=22以下)，空氣會對檢測結果產生較大影響；由低原子序數元素產生的熒光值通常更低，并且樣品基體中的其它元素有可能會吸收低原子序數元素的能量輻射。

　　通常情況下，用于提高低原子序數元素的檢測靈敏度的方法主要為將儀器的樣品室抽成真空環境或者以氦氣(He)沖洗樣品室。

　　(2)探測器

　　新型探測器技術——硅漂移探測器(SDDs)能夠提高低能量敏感度，使得X射線熒光光譜技術可以對一些低原子序數元素進行檢測分析，甚至是在空氣氣氛中也能進行檢測，例如用于測量化學鍍鎳涂層中磷元素(原子序數Z=15)的含量。但是，大多數的低原子序數元素的檢測分析依然還需要隔離空氣氣氛。

　　在能量色散X射線熒光光譜儀中，硅探測器已經變得非常普遍；今天用到的硅探測器要么就是上面提到的硅漂移探測器，要么就是Si-PIN探測器，而比較流行的第三種探測器是一種密封的、充氣的正比計數器(Prop Counter)。

　　對于不同的應用用途，X射線熒光光譜儀體系中探測器的選擇也不盡相同——例如對于定性分析往往需要用到硅漂移探測器。

　　正比計數器探測器較大的半寬高(FWHM)會導致相鄰元素的檢測譜圖嚴重重疊，以至于利用峰值搜索算法和/或可見光譜觀察法都無法探測出其中某種或者多種成分的存在。對于一些需要鑒別元素成分的工業制造品，其質量檢驗結果由于發生嚴重重疊，難以分辨，造成難以檢測。

　　雖然利用硅探測器也會發生譜圖上的峰重疊現象，但在大多數的情況下，這些重疊峰能夠被輕易的分離和識別，這些特征使得硅探測器體系極其適用于定性分析和來料檢驗等方面。

　　組成能量色散X射線熒光光譜儀的電子器件一般都非常穩定，不會影響分析精度；而無規計數誤差通常對測量精度的影響較大。計數誤差一般遵循泊松統計分布——每次測量獲得的數據越多，測量精度越高。

　　硅漂移探測器具有很高的數據吞吐量，因此當測量需要多采樣、高精度時可以考慮使用這種探測器；但這通常需要樣品具有較高的熒光強度值。熒光強度值取決于樣品——如樣品類型，樣品測量區域等。

　　在分析測量一些薄膜或者小樣品時，樣品的特性可能會很微小。當樣品或者樣品區很小(直徑只有幾十微米)時，探測器的立體角則會起到很大的作用。而樣品或樣品區很小的情況往往都發生在測量電子元件和功能性涂層厚度等時候，這時正比計數器(Prop Counter)就成為了一種非常受歡迎的選擇，因為這種探測器具有的大俘獲角允許可以使用更小的準直儀。因此，當樣品譜圖相對簡單，含有元素只有兩到三種，樣品分析區域直徑小到100-200微米時，正比計數器Prop Counter則是一個非常理想的選擇。

　　(3)X射線源(X射線管、供電電源、濾光片、光束尺寸)

　　這里將一些組件都列到X射線源里面統一討論，包括X射線管、電源供應器、濾光片、光束尺寸。

　　X射線管和供電電源決定了檢測樣品將受到的能量強度和能量分布。商業化的能量色散X射線熒光光譜儀中用到的大多數X射線管都是50KV，1mA(50W)規格的。50KV的高電壓能夠提供更高的激發效率；X射線管通量可以利用燈絲電流設置進行控制。

　　X射線管本質上是一個在高電壓下工作的二極管，包括一個發射電子的陰極和一個收集電子的陽極(也即靶材)；比較常用的陽極材料有鎢(W)、銠(Rh)、鉬(Mo)和鉻(Cr)等，其中鎢(W)和銠(Rh)使用最為廣泛。鎢金屬能夠產生更強的軔致輻射，也因此能得到更高的能量(17-30KeV)激發效率。對于低原子序數元素的激發，則通常選取銠(Rh)元素。

　　濾光片通常置于X射線管窗和樣品之間以過濾由X射線管產生的特定能量波。濾光片主要起到兩方面作用：

　　一是當X射線管可能會對樣品中待檢測元素產生影響時去除管特征譜的干擾；

　　二是去除光譜背景的主要來源——背散射輻射。光譜背景峰的去除能夠有效提高峰/背比響應值，提高檢出限。

　　光束尺寸通常由具有不同直徑的圓形(有時也為矩形)準直器控制；準直器尺寸與準直器到樣品間的距離決定了其分析領域。